Efecto del alcohol polivinílico y la carboximetilcelulosa sobre las propiedades tecnológicas de las películas de gelatina de pescado.

Scientific Reports volumen 12, número de artículo: 10497 (2022) Citar este artículo

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El objetivo de este trabajo fue desarrollar películas biodegradables mezclando gelatina/carboximetilcelulosa (FG/CMC) y gelatina/alcohol polivinílico (FG/PVOH) y evaluar el efecto de la adición de estos polímeros sobre las propiedades de las películas de gelatina de pescado. Las películas FG/CMC y FG/PVOH se produjeron en las proporciones 90/10, 80/20 y 70/30 y caracterizaron sus propiedades físicas, químicas y funcionales. La adición de CMC y PVOH mejoró la resistencia mecánica, la propiedad de barrera y la solubilidad en agua de las películas de gelatina. Las películas de FG/CMC mostraron mayor resistencia a la tracción y mayor solubilidad que las de FG/PVOH. La concentración máxima de CMC promovió la mayor resistencia mecánica, mientras que el mayor contenido de PVOH produjo la película con la menor solubilidad. Los sistemas de mezcla propuestos demostraron ser adecuados para mejorar las propiedades de las películas de gelatina de pescado, con potencial de aplicación en el sector del envasado.

Las nuevas tecnologías y las exigencias del mundo actual, así como el gran consumo de alimentos procesados que requieren envasado (primario, secundario y terciario), han provocado un aumento en la generación de residuos sólidos, que permanecen durante cientos y/o miles de años en el medio ambiente, provocando una crisis ambiental, así como problemas económicos y sociales1. Ante esto, ha habido una creciente preocupación por el destino de los envases plásticos derivados del petróleo debido a los graves problemas ambientales y riesgos ecológicos que ya se pueden observar2,3.

Los envases de film biodegradable son capas delgadas previamente formadas como películas plásticas, que generalmente se producen mediante la técnica de fundición o extrusión y se utilizan para envolver alimentos4. Las películas biodegradables producidas a partir de biopolímeros tienen un papel esencial en la reducción del impacto ambiental causado por la eliminación de residuos plásticos no biodegradables5, una vez que presentan potencial para reducir o sustituir los plásticos derivados del petróleo. Estas películas de base biológica deben ofrecer todas las funciones necesarias de contención, protección, preservación e información, de forma económica y respetuosa con el medio ambiente6.

Como alternativa a las películas producidas con materiales convencionales, se han realizado numerosos estudios utilizando fuentes biodegradables, no tóxicas, biocompatibles y renovables para desarrollar películas que no contaminen el medio ambiente7. Entre estas fuentes, la gelatina, una proteína animal resultante de la hidrólisis parcial del colágeno8, se destaca como una materia prima prometedora para el desarrollo de envases biodegradables para alimentos, debido a excelentes características como la formación de películas y propiedades de barrera a la luz y al oxígeno9.

La gelatina de pescado extraída de residuos de procesamiento, como huesos y pieles, es una alternativa potencial a los mamíferos, debido a los aspectos socioculturales y de salud que implica la obtención de fuentes bovinas y porcinas10. Además, el aprovechamiento de residuos para el desarrollo de películas biodegradables tiene importantes beneficios para la industria pesquera y el medio ambiente11. Aunque las películas de gelatina tienen características apropiadas para la fabricación de películas12, la naturaleza hidrófila de este material puede limitar su uso13. Las películas de gelatina tienen menor resistencia mecánica y baja resistencia al agua en comparación con los plásticos convencionales, siendo una de las principales desventajas para su uso como material de embalaje.

Se están realizando muchas investigaciones con el fin de mejorar las propiedades funcionales de estas películas11, incluso la mezcla con otros polímeros es una alternativa para hacer más eficientes las propiedades de las películas de gelatina. La mezcla de polímeros, como proteínas/polisacáridos y/o polímeros sintéticos/naturales, permite obtener películas compuestas, dando como resultado materiales con mejores propiedades que los componentes puros. Las propiedades físicas y químicas de las películas se pueden mejorar, permitiendo numerosas aplicaciones, lo que resulta en un buen desempeño en el producto final6.

La carboximetilcelulosa (CMC) es un derivado aniónico de la celulosa producido mediante una reacción de eterificación, mediante la sustitución parcial de los grupos hidroxilo de la celulosa por carboximetilo. Las industrias alimentaria, médica y textil tienen gran interés en este polímero debido a su biodegradabilidad, biocompatibilidad, disponibilidad, no toxicidad y buenas propiedades mecánicas y de barrera, además de presentar características favorables para formar películas14,15.

El alcohol polivinílico (PVOH) es un polímero sintético también importante en el área de embalaje16, de alta polaridad17,18, de bajo costo, no tóxico y biodegradable19, siendo producido comercialmente por hidrólisis de acetato de polivinilo20. Este material ha recibido gran atención debido a sus excelentes propiedades de barrera al oxígeno, propiedades mecánicas, resistencia química, capacidad formadora de película, solubilidad en agua, propiedades mecánicas y biocompatibilidad21,22. CMC y PVOH se han utilizado ampliamente en mezclas de polímeros para producir nuevos materiales poliméricos con características mejoradas22,23,24,25.

El desarrollo de películas a partir de la mezcla de gelatina (FG) con otros polímeros como carboximetilcelulosa y/o alcohol polivinílico es una alternativa viable para el aprovechamiento de los residuos generados por la industria pesquera, reduciendo el impacto ambiental y al mismo tiempo mejorando las propiedades de películas de gelatina más funcionales, aumentando su uso potencial como envases biodegradables. Por lo tanto, el objetivo de este trabajo fue producir películas biodegradables mezclando gelatina/carboximetilcelulosa (FG/CMC) y gelatina/alcohol polivinílico (FG/PVOH) y evaluar el efecto de la adición de estos polímeros sobre las propiedades de las películas de gelatina de pescado.

La gelatina de pescado, componente principal de las formulaciones de las películas, se extrajo de la piel de merluza amarilla (Cynoscion acoupa), donada por Indústria de Pesca, Ecomar Ltda (Vigia, PA, Brasil). Cloruro de sodio (NaCl) (Exodus Cientifica, Sumaré, SP, Brasil), Hidróxido de sodio (NaOH) (Exodus Cientifica, Hortolândia, SP, Brasil), Ácido acético (C2H4O2) (Cinética, Itapevi, SP, Brasil), Sal sódica de carboximetilcelulosa —CAS 9004-32-4 (Neon, Suzano, SP, Brasil), Alcohol polivinílico HD = 89,5 % hidrolizado—CAS 9002-89-5 (Exodus Cientifica, Sumaré, SP, Brasil) y Glicerol—CAS 56-81-5 (Isofar, Río de Janeiro, RJ, Brasil) fueron adquiridos a empresas locales.

La extracción de gelatina de pescado se realizó según la metodología descrita por26. Las pieles se cortaron en trozos de 4 cm x 4 cm, se lavaron con agua corriente y se sumergieron en soluciones de cloruro de sodio (NaCl) 0,6 M - CAS 7647-14-5 durante 15 minutos, hidróxido de sodio (NaOH) 0,3 M - CAS 1310-73-. 2 por 15 min y por último en ácido acético (C2H4O2)—CAS 1189-52-3 0.02 M por 60 min, en la proporción 1:5 (peso/volumen). Todas las etapas ocurrieron bajo agitación (85 rpm a 25 °C), con la piel lavada en agua, con 3 repeticiones. Posteriormente, las pieles se colocaron en un baño maría (Tecnal, Te-057, Brasil) a 60 °C durante 6 h para extraer la gelatina y el material obtenido se filtró a través de tela falleta. Luego, la solución obtenida se colocó en bandejas de acero inoxidable para su secado en estufa (Tecnal, Te-394/3, Brasil) a 50 °C durante 16 h. Finalmente, la gelatina se envasó al vacío (Fastvac Wrapping Machine, F200, Brasil) y se almacenó a -22 °C hasta la realización de las películas.

Las películas fueron producidas mediante casting. Las películas se elaboraron a partir de mezclas de soluciones poliméricas FG/CMC y FG/PVOH en las proporciones 90/10, 80/20 y 70/30, con una concentración total de 3% (m/v) de solución y 10% (m /m polímeros) de plastificante.

Las soluciones filmógenas se prepararon por separado, disolviendo gelatina (G), carboximetilcelulosa (CMC) y alcohol polivinílico (PVOH) en agua destilada. Para preparar la solución filmógena de gelatina (FG), se añadió glicerol como plastificante y se calentó en un baño de agua (Tecnal, TE-057, Brasil) a 70 °C durante 15 min. Las soluciones de CMC y PVOH se calentaron a 70 y 90 °C, respectivamente, durante un período de 60 minutos, y luego se mezclaron con la solución de FG.

Las soluciones filmógenas de FG/CMC se colocaron en una placa de agitación (Quimis, Q-221.1, Brasil) y las de FG/PVOH se agitaron en un homogeneizador (Ultra Stirrer-380, Brasil), ambos durante 30 min. Finalmente, se colocaron sobre un soporte de silicona (22 cm de diámetro × 3 cm de alto) y se secaron en estufa (Tecnal, Te-394/3, Brasil) a 30 °C durante aproximadamente 15 h. Las películas obtenidas se envasaron al vacío y se mantuvieron a temperatura ambiente. También se preparó una película de control (FG) sin la adición de CMC y PVOH.

El espesor se determinó mediante un micrómetro digital con resolución de 0,001 mm (Insize Co., modelo IP54, São Paulo, SP, Brasil). Se seleccionaron ocho ubicaciones aleatorias alrededor de cada película respetando un espacio entre bordes de 60 mm.

Para determinar la resistencia a la tracción y el porcentaje de elongación a la rotura de las películas, se utilizó un equipo analizador de textura (Stable Micro Systems, modelo TA. XT-Plus, Inglaterra), según el método estándar ASTM D882-9127, en el que la inicial la separación de las empuñaduras y la velocidad de la sonda fueron de 20 mm y 1 mm s-1, respectivamente. Las películas se cortaron en trozos de 60 mm x 25 mm (largo x ancho) y la resistencia a la tracción (TS) y el porcentaje de alargamiento (% E) se calcularon mediante las ecuaciones. (1) y (2), respectivamente. El análisis se realizó por triplicado.

donde TS: resistencia a la tracción (MPa); Fm: fuerza máxima cuando se rompe la película (N); A: área de la sección transversal de la película (m2); E: alargamiento (%); dT: distancia total al momento de la ruptura (mm); d inicial: distancia de separación inicial de las garras (50 mm).

La permeabilidad al vapor de agua (WVP) de las películas se midió mediante el método ASTM D882-95 modificado, descrito por28. Las muestras se sellaron con adhesivo de silicona (Orbi Química Co., Leme, SP, Brasil) en la abertura circular de un recipiente de permeación de vidrio de 4,5 × 7,0 cm (diámetro interior × altura) que contenía 10 g de gel de sílice (0% 0% HR; 0 Pa de presión de vapor de agua a 30 °C). Estos contenedores se colocaron en desecadores que contenían agua destilada a 30 °C (99% RH; 4244,9 Pa de presión de vapor de agua a 30 °C). Se pesaron a intervalos de 1 h durante un período de 10 h. WVP se calculó a partir de la ecuación. (3) y el análisis se realizó por triplicado.

donde WVP: permeabilidad al vapor de agua (gm m−2 S−1 Pa−1); W: ganancia de peso del desecante (g); X: espesor de la película (m); A: superficie del biofilm expuesto (m2) t: tiempo de incubación (horas); ∆P: diferencia de presión parcial (Pa).

Para determinar la solubilidad, las películas se cortaron en discos de 2 cm de diámetro y se colocaron en un horno a 105 °C durante 24 h y se pesaron. Posteriormente, se sumergieron en recipientes que contenían 50 ml de agua y se agitaron en una incubadora Shaker refrigerada (Lucadema, modelo LUCA-223) con una velocidad de 150 rpm por un período de 24 h a 25 °C. Finalmente, las muestras fueron secadas (105 °C durante 24 h), para determinar la materia seca no disuelta en agua29. El análisis se realizó por triplicado.

El color instrumental de las muestras se determinó con un colorímetro portátil (modelo CR 400, Konica Minolta Co., Chiyoda, Tokio, Japón), obteniendo los parámetros de L* (brillo), a* (intensidad del rojo), b* (intensidad de amarillo) y la diferencia de color total (ΔE*) se calculó de acuerdo con la ecuación. (4), en relación con la película de control (FG).

donde Δ es la diferencia de los parámetros de color de la muestra de biopelícula en relación con el estándar blanco (L: 95,59; a: − 5,56; b: 8,16).

La opacidad se analizó utilizando un espectrofotómetro (DU 640, Bachman, EE. UU.), a una longitud de onda de 600 nm y se midió la absorbancia. La opacidad de las películas se calculó utilizando la ecuación. (5), según el método descrito por30.

donde O = opacidad; Abs600 = absorbancia a 600 nm y x = espesor de película (mm).

Para la obtención de las micrografías, las muestras se fijaron sobre soportes con cinta adhesiva de doble cara, metalizada con oro, a un espesor aproximado de 15 nm (Emitech, modelo K550X, Inglaterra), con un tiempo de cubrimiento de 1,5 min. Las imágenes transversales de las películas se obtuvieron utilizando un microscopio electrónico de barrido (Zeiss, modelo EVO-MA-10, Alemania) a un voltaje de aceleración constante de 10 kV y un aumento de 500×, con un voltaje de aceleración de 10 kV, microscopio electrónico. corriente de haz de 100 µA y una distancia de trabajo de 8,5 mm.

Las curvas termogravimétricas se obtuvieron utilizando un analizador TGA-50 Shimadzu, Japón, según31. Las muestras se sometieron a una velocidad de calentamiento de 10 °C/min, en una atmósfera de nitrógeno a 50 ml/min) en el rango de temperatura de 25 a 600 °C.

Los análisis FTIR se realizaron utilizando un espectrómetro Agilent, modelo Cary 630, utilizando la técnica de reflectancia atenuada total en el rango de 650 a 4000 cm-1, con una resolución de 4 cm-1 y una acumulación de 32 exploraciones.

Las mediciones de difracción de rayos X (DRX) se realizaron en un difractómetro de rayos X Siemens D5000 con radiación Cu-Kα (λ = 1,78901 nm) acelerada en voltaje y corriente de 40 kV y 40 mA, respectivamente. El patrón XRD se recopiló en el rango de escaneo 2θ de 5°–80° con un tamaño de paso de 0,02°/min.

Los resultados de los análisis fueron sometidos a análisis de varianza (ANOVA) y prueba de Tukey (p < 0,05), analizados mediante el programa Statistica® versión 7.032.

Los resultados mostraron una diferencia (p < 0,05) entre los valores de espesor (Fig. 1a), y las películas con CMC y PVOH mostraron mayor espesor en comparación con el control (FG). Esto puede atribuirse a cambios en la microestructura debido a interacciones entre polímeros33. Los resultados indican que este parámetro está relacionado con el tipo de polímero agregado (CMC y PVOH), independientemente de la concentración utilizada.

Medias y desviaciones estándar (DE) de las siguientes propiedades: (a) Espesor; (b) Resistencia a la tracción (TS); (c) Alargamiento (% E); d) permeabilidad al vapor de agua (WVP); (e) Solubilidad de películas FG, 90FG/10CMC, 80FG/20CMC; 70FG/30CMC; 90FG/10PVOH, 80FG/20PVOH, 70FG/30PVOH. Letras diferentes representan valores significativamente diferentes (p < 0,05).

El control (FG) mostró baja resistencia a la tracción, característica de las películas elaboradas con gelatina de pescado, lo que restringe su uso como embalaje de alimentos34. La cantidad de CMC agregada a la matriz de la película aumentó (p <0,05) los valores de TS, haciendo que las películas sean más resistentes en comparación con la gelatina (FG), sin embargo, con un alargamiento reducido (% E) (Fig. 1b). El valor máximo de TS se obtuvo con 30% de CMC en la mezcla, en contraste esta misma composición reveló el menor % de E. Un comportamiento similar al encontrado en este estudio fue observado por35 al evaluar películas de proteína-polisacárido.

Este comportamiento puede deberse a las interacciones entre la gelatina y la CMC, que hicieron que la película fuera más resistente, lo que sugiere una mayor cohesión estructural de las películas. Tal característica está relacionada con la capacidad del polímero para formar enlaces fuertes y numerosos entre dos cadenas poliméricas, dificultando su ruptura cuando se somete a fuerzas mecánicas36. Y el aumento de la cohesión estructural provoca una reducción de la flexibilidad de la película y, en consecuencia, del porcentaje de % E37. Según38, las características mecánicas de la película de mezcla dependen de las fuerzas intermoleculares entre las cadenas poliméricas y de la simetría molecular de cada polímero.

Además de las interacciones entre polímeros, la excelente resistencia mecánica de las películas de gelatina CMC se puede explicar parcialmente en términos de su estructura semicristalina35, ya que a mayor cristalinidad, mayor es la resistencia a la tracción en comparación con la estructura amorfa, porque la cristalinidad reduce la grado de libertad para la movilidad de las moléculas39.

Las películas de FG/PVOH mostraron mayor resistencia a la tracción que la película de control, ya que se añadió y/o aumentó la proporción de PVOH en la mezcla. Sin embargo, inferior al TS de las películas CMC. Otros investigadores han informado de un fenómeno similar40,41. En cuanto a la elongación, el PVOH es un polímero capaz de producir películas altamente extensibles, como lo describen42,43.

Según44, la aparición de interacciones intermoleculares entre polímeros mejora significativamente la resistencia a la tracción, debido a la formación de enlaces de hidrógeno inter e intramoleculares. El PVOH tiene buenas propiedades mecánicas debido a sus enlaces C-C flexibles y a la presencia de una gran cantidad de grupos OH en sus cadenas45. En presencia de varios grupos hidroxilo, el PVOH es capaz de actuar como plastificante, aumentando el volumen libre y la movilidad de la molécula y, en consecuencia, haciendo la matriz polimérica menos densa, mejorando así la flexibilidad46. En este estudio, el aumento en %E de las películas de FG/PVOH posiblemente ocurrió porque la incorporación de PVOH a la matriz polimérica reduce el número de interacciones entre las cadenas proteicas de la gelatina y promueve enlaces entre ellas y otras cadenas de PVOH a través del hidrógeno. bonos47, como se muestra en los resultados del FT-IR.

En general, la incorporación de CMC y PVOH en películas de gelatina influyó positivamente en las propiedades mecánicas, haciendo que las películas sean más resistentes y flexibles.

Las películas compuestas FG/CMC y FG/PVOH mostraron una menor permeabilidad al vapor de agua en todas las concentraciones estudiadas (p <0,05) en comparación con el control (Fig. 1c). La reducción de WVP en películas con CMC puede deberse a la fuerte interacción intermolecular entre las cadenas de proteínas y polisacáridos, como hidrógeno, enlaces hidrofóbicos y electrostáticos48, reduciendo el espacio libre y la distancia intermolecular en la matriz, haciendo más fácil la difusión de las moléculas de agua. difícil49. El carácter altamente cristalino e hidrofóbico de las fibras de celulosa también puede haber afectado el WVP de la película. La incorporación puede producir un camino tortuoso, bloqueando el paso de las moléculas de agua a través de la matriz de la película50.

En cuanto a las películas compuestas de FG/PVOH, la adición de alcohol polivinílico permitió que los grupos OH de este polímero interactuaran con las cadenas de gelatina mediante fuerzas intermoleculares como los enlaces de hidrógeno, reduciendo el número de grupos hidrófilos. Las fuertes interacciones entre las cadenas de polímeros en las películas reducen la permeación de las moléculas de vapor de agua a través de la matriz estructural, reduciendo los valores de WVP41. Además, la estructura molecular más ordenada del PVOH, así como un mayor número de grupos OH, reflejan un aumento en la polaridad y cristalinidad de las películas compuestas de FG/PVOH.

Las concentraciones de CMC y PVOH estudiadas no influyeron en la WVP de las películas, ni el tipo de polímero afectó la interacción de las películas con el agua (p > 0,05). Los valores de WVP encontrados para las películas compuestas estudiadas están de acuerdo con los resultados presentados previamente realizados con mezclas de polímeros51,52,53.

La solubilidad de la película de control FG fue la más alta (Fig. 1d) y similar al valor (64%) informado por54 para las películas de gelatina de piel de pescado. La alta solubilidad de estas películas supone una limitación para sustituir el uso de plásticos convencionales, especialmente para aplicaciones como el embalaje, debido al carácter hidrófilo de las proteínas (presencia de péptidos polares) y al relevante contenido de plastificante hidrófilo (glicerol) añadido a dar elasticidad a la película34.

La adición de CMC y PVOH redujo significativamente (p < 0,05) la solubilidad de las películas. Las concentraciones de CMC utilizadas son adecuadas para proporcionar el entrelazamiento de las cadenas polipeptídicas de gelatina con los polímeros añadidos. Esta interferencia puede proporcionar un bloqueo significativo de la capacidad de la gelatina para interactuar con las moléculas de agua35.

En las películas de FG/PVOH, la reducción de la solubilidad puede deberse a la formación de enlaces de hidrógeno entre las moléculas de gelatina y PVOH, lo que disminuyó la cantidad de grupos hidroxilo disponibles, dificultando la asociación del polímero con las moléculas de agua33. Los resultados indicaron que la combinación de polímeros mejora la integridad y resistencia al agua de las películas de gelatina, propiedad importante para el uso del material como envase biodegradable para alimentos con alta humedad.

El color y la opacidad pueden afectar directamente la apariencia de los alimentos y la satisfacción del consumidor, por lo tanto, son propiedades importantes del empaque55. Las pruebas de color mostraron que la adición de CMC y PVOH influyó en los parámetros de color L*, a*, b* (Fig. 2a-c).

Medias y desviaciones estándar (DE) de los parámetros de color: (a) L*; b) a*; (c) b*, (d) ΔE y (e) opacidad del FG, 90FG/10CMC, 80FG/20CMC; 70FG/30CMC; Películas 90FG/10PVOH, 80FG/20PVOH y 70FG/30PVOH. Letras diferentes representan valores significativamente diferentes (p < 0,05).

Para todas las películas analizadas, los valores de a* son negativos, indicando la presencia de un componente verde, mientras que el parámetro b* es positivo con tendencia al amarillo. Para las películas FG/CMC, hubo una reducción en los valores de L* y a* y un aumento en b* (p < 0,05), en comparación con la película control, es decir, reflejan menos luz. La mezcla FG/PVOH tuvo un comportamiento similar en cuanto a los valores de L* y b*, sin embargo el parámetro a* mostró valores superiores. Como los valores de a* y b* fueron cercanos a cero, se considera que las películas presentaron un color ligeramente gris. Los valores de diferencia de color total ΔE no se vieron afectados por la cantidad y el tipo de polímero añadido.

Las películas biodegradables producidas, incluyendo FG y las mezclas FG/CMC y FG/PVOH se pueden observar en la Fig. 3. La influencia de las concentraciones de CMC y PVOH agregadas a las soluciones filmógenas se observó en el parámetro L* de las películas, con una significativa disminuir. Este comportamiento puede explicarse por la compactación de la matriz filmógena, debido a la reducción del espaciamiento entre las cadenas de polímeros, reduciendo el paso de la luz a través de la película56, confirmado por los resultados de opacidad, que mostraron una menor transparencia con la adición de polímeros. Resultado similar al obtenido por57 en películas de gelatina con concentraciones crecientes de agar. Los valores de transparencia observados en este estudio en todas las películas compuestas son inferiores a los reportados para el polietileno de baja densidad (4,26 A600/mm), que es un plástico sintético ampliamente comercializado58.

Películas biodegradables: (a) FG; (b) 90FG/10CMC; (c) 80FG/20CMC; (d) 70FG/30CMC; (e) 90FG/10PVOH; (f) 80FG/20PVOH, (g) 70FG/30PVOH.

Los espectros FTIR de las películas de control de FG y los compuestos FG/CMC y FG/PVOH se muestran en la Fig. 4. El espectro de FG mostró bandas características de gelatina en aproximadamente 3274 cm-1 (amida A, representativa del alargamiento del NH – enlace acoplado al enlace de hidrógeno); 2922 cm−1 (debido al alargamiento de H); 1639 cm-1 (amida I, representativa de C=O, enlace de hidrógeno acoplado a COO); 1534 cm-1 (amida II, representativa de la flexión de los grupos NH acoplados al alargamiento CN) y 1244 cm-1 (amida III, representativa de las vibraciones en el plano de enlace CN y NH de las vibraciones de la amida unida o de los grupos de glicina CH2)59,60. La banda ubicada en 1041 cm−1 también corresponde al glicerol (grupo –OH) agregado como plastificante.

Espectros FT-IR de películas FG y mezclas FG/CMC y FG/PVOH.

Al analizar los espectros de FG/CMC, fue posible observar que después de la adición de CMC, algunos picos se desplazaron a nuevas frecuencias. Por ejemplo, el pico de amida I se desplazó de 1639 (película FG) a 1630 cm-1 en películas compuestas en todas las proporciones estudiadas. La amida I se utiliza normalmente para analizar la estructura secundaria de proteínas61. La disminución del número de ondas de esta banda puede sugerir la aparición de cambios estructurales en las cadenas de proteínas, como en la estructura helicoidal de la gelatina62. Mientras tanto, el pico de amida II cambió de 1534 a 1525 cm-1 (90FG/10CMC) y 1524 cm-1 (80FG/20CMC; 70FG/30CMC), y el de 1244 amida III a 1234 cm-1. Los cambios en los espectros sugirieron la presencia de interacciones proteína-polisacárido mediante enlaces de hidrógeno49. Además, el pico de 3274 cm-1, correspondiente a la banda amida A, fue desplazado en 3267 cm-1, debido a la aparición de enlaces de hidrógeno entre la gelatina y la CMC. Los nuevos cambios intermoleculares formados pueden dar como resultado una estructura más densa en las películas33.

Respecto a la película FG/PVOH, se observaron variaciones en la absorción en la región de las amidas I, II y III cuando se incorporó PVOH en diferentes proporciones a la gelatina, indicando el establecimiento de enlaces químicos. Se observó que en estas películas el pico referente a la amida I, ubicado en 1639 cm-1, se desplazó ligeramente a 1631 cm-1, independientemente de la concentración de polímero. La banda amida I es la más sensible de la gelatina, y tal comportamiento sugiere la ocurrencia de interacciones a través de enlaces de hidrógeno entre el grupo carbonilo de la gelatina y el grupo hidroxilo PVOH, aumentando las fuerzas intermoleculares, lo que puede, en cierto modo, indicar la ocurrencia de cristalinidad. en las películas producidas63. La presencia de PVOH también influyó en la banda de amida II, provocando un desplazamiento de 1534 a 1529 cm−1, además de afectar los signos característicos de la banda de amida III, que cambió de 1242 a 1192 cm−1. También se identificó el cambio en los picos relacionados con la amida A, los cuales se desplazaron a frecuencias más altas con el aumento de la proporción de PVOH. Para estas mezclas, los picos ubicados en la región 3500–3200 cm-1 se refieren a la vibración de estiramiento de los enlaces de hidrógeno inter e intramoleculares, lo que indica la presencia de enlaces de hidrógeno entre la gelatina y el PVOH.

El análisis TGA evaluó el efecto de agregar CMC y PVOH sobre la estabilidad térmica de las películas a base de gelatina y las curvas TGA y DTGA se muestran en la Fig. 5. Las películas FG y FG/PVOH mostraron tres etapas de pérdida de peso, mientras que las películas FG y FG/PVOH mostraron tres etapas de pérdida de peso. Las mezclas FG/CMC mostraron sólo dos etapas. En la primera etapa, todas las películas mostraron una pérdida de masa del 6 al 8,5% en el rango de temperatura de 30 a 130 °C. Esta etapa está asociada a la pérdida de agua libre y absorbida64.

Termogramas TGA y DTGA de la película de control (FG) y películas de mezcla: (a) FG; (b) 90FG/10CMC; (c) 80FG/20CMC; (d) 70FG/30CMC; (e) 90FG/10PVOH; (f) 80FG/20PVOH; (g) 70FG/30PVOH.

En la película control (FG), la segunda etapa ocurrió entre 225 y 265 °C, con una pérdida de masa alrededor del 5%, probablemente asociada a fracciones proteicas de bajo peso molecular y al plastificante65. Y en la tercera etapa, se observó una pérdida de masa de alrededor del 34% a 275-345 °C, atribuida a la degradación térmica de los enlaces peptídicos en la cadena principal de la gelatina66.

Las películas FG/CMC, en la segunda etapa, mostraron una pérdida de peso de aproximadamente el 37% a 240-345 °C, probablemente debido a la degradación de proteínas y polisacáridos. Por lo tanto, es posible notar que la adición de CMC no influyó en la resistencia térmica de las películas, las cuales se mantuvieron estables en comparación con las películas de gelatina pura.

Las películas FG/PVOH, en la segunda etapa, mostraron una pérdida de masa de 14-16% a 180-250 °C, mientras que la tercera etapa se observó a 275-360 °C con una pérdida de peso entre 26 y 29%. La reducción en la temperatura de degradación inicial de estas películas en comparación con FG/CMC revela que las interacciones moleculares entre la gelatina y el PVOH afectaron el comportamiento térmico de las películas, indicado por la disminución de la estabilidad térmica.

Se realizó un análisis XRD para verificar un posible cambio en la cristalinidad de las películas de gelatina al agregar otros polímeros a esta matriz (Fig. 6). El patrón XRD de la película FG mostró dos picos de difracción, en 2θ = 7°–8°, atribuidos a la presencia de una pequeña cantidad de estructura de triple hélice, característica del colágeno, acompañada por el amplio pico de difracción en 2θ = 21° que Corresponde al halo amorfo de la proteína67.

(a) patrón XRD de películas FG/CMC y FG y (b) películas FG/PVOH y FG.

Se puede ver en la Fig. 6a que todas las películas de FG/CMC presentaron perfiles de XRD similares a los de FG, sin embargo, con mayor intensidad, lo que indica que CMC estaba bien dispersada en la matriz de gelatina. El aumento en la intensidad del pico fue el resultado de interacciones entre polímeros, a través de enlaces de hidrógeno intermoleculares entre gelatina y CMC, produciendo estructuras más ordenadas, lo que indica un aumento en la cristalinidad en la matriz de la película. 33 también observó un aumento en las intensidades máximas en películas de gelatina y galato de epigalocatequina.

Los difractogramas que se muestran en la Fig. 6b demostraron que las diferentes proporciones de PVOH produjeron películas con características típicas de material semicristalino. En películas de gelatina porcina y PVOH, otros autores68 obtuvieron un pico de difracción semicristalino alrededor de 2θ = 20°, similar a lo observado en este trabajo. También se han observado patrones similares de XRD en estudios de 69 en películas de PVOH puro. Según42, el PVOH tiene una estructura flexible, lo que permite el empaquetamiento de las moléculas y la cristalización, mientras que la gelatina cristaliza por su tendencia a la resaturación61.

Se evaluó la microestructura de las películas para verificar la influencia de la adición de CMC y PVOH en la estructura de las películas (Fig. 7). Las imágenes transversales de la película FG tienen una estructura más homogénea, mientras que FG/CMC mostraron imperfecciones, lo que puede deberse a la presencia de diferentes macromoléculas en la matriz polimérica y a las interacciones entre estos componentes70. Se observa que las microestructuras de las películas compuestas FG/CMC y FG/PVOH son más uniformes a medida que aumenta la concentración de polímeros, produciendo estructuras más compactas y densas, que pueden tener mejores propiedades mecánicas y de barrera. Esta estructura puede deberse a asociaciones poliméricas intermoleculares o compatibilidad entre componentes71.

Imágenes transversales de la película FG y mezclas FG/CMC, FG/PVOH en diferentes proporciones.

La mezcla 70FG/30CMC fue identificada como la más homogénea de las proporciones estudiadas, lo que se confirma por la mayor resistencia mecánica encontrada para esta composición. Por otro lado, la presencia de cierta rugosidad fue más notoria en la estructura de las películas con PVOH, estando de acuerdo con los resultados mecánicos, que indicaron mayores valores de resistencia a la tracción para FG/CMC. Sin embargo, no se observó evidencia de separación de fases en ninguna de las películas compuestas, lo que demuestra la compatibilidad de ambas mezclas de polímeros.

Las propiedades físicas, químicas y funcionales de las películas de FG se modificaron mediante la adición de CMC y PVOH. Se encontró que la incorporación de 10% de CMC o PVOH fue suficiente para producir películas con mejores propiedades de resistencia mecánica, barrera al vapor de agua y solubilidad en agua, en relación con las películas de gelatina.

Las películas de FG/CMC mostraron mayor resistencia mecánica, pero fueron más sensibles al agua que FG/PVOH. El análisis SEM sugirió compatibilidad entre los componentes de las películas. La película 70FG/30CMC mostró mayor resistencia a la tracción, mientras que la película 70FG/30PVOH obtuvo menor solubilidad en agua.

Los resultados indicaron que las mezclas poliméricas estudiadas en este trabajo son adecuadas para mejorar las propiedades funcionales de las películas de gelatina de pescado. Lo que puede ampliar las posibilidades de realizar películas con potencial aplicación en el sector del packaging, con la ventaja de la biodegradabilidad y el bajo coste de producción, con el aprovechamiento de residuos y la consiguiente reducción del impacto ambiental.

Los conjuntos de datos generados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente a solicitud razonable.

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Los autores agradecen a la Coordinación de Perfeccionamiento del Personal de Educación Superior (CAPES) por otorgar una beca de maestría al primer autor, al Consejo Nacional de Desarrollo Científico y Tecnológico (CNPq) y al Decano de Investigación y Posgrado (PROPESP) por financiar esta investigación.

Laboratorio de Investigación Animal - LAPOA, Programa de Posgrado en Ciencia y Tecnología de Alimentos - PPGCTA, Universidad Federal de Pará - UFPA, Belém, PA, Brasil

Gleyca de Jesús Costa Fernandes & Lúcia de Fátima Henriques Lourenço

Departamento de Tecnología de Alimentos, Universidad Federal de Vicosa, Av. PH Rolfs, s/n, Vicosa, MG, 36570-900, Brasil

Pedro Henrique Campelo

Departamento de Ciencias de los Alimentos, Universidad Federal de Lavras, Lavras, MG, 37200-000, Brasil

Jayne de Abreu Figueiredo y Hugo Junior Barbosa de Souza

Instituto Federal de Educación, Ciencia y Tecnología de Pará - IFPA, Castanhal, PA, Brasil

María Regina Sarkis Peixoto Joele

Departamento de Química, Universidad Federal de Minas Gerais, Belo Horizonte, MG, Brasil

María Irene Yoshida

También puedes buscar este autor en PubMed Google Scholar.

GJCF: Conceptualización, validación, análisis formal, investigación, redacción de visualización: revisión y edición, investigación. APS: Conceptualización. JAF: Recursos. HJBS: conceptualización, recursos y edición. MRSPJ: Conceptualización, recursos. MIY: Recursos. LFHL: Conceptualización, supervisión, administración de proyectos. Todos los autores revisaron el manuscrito.

Correspondence to Gleyca de Jesus Costa Fernandes.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Fernandes, GdC, Campelo, PH, de Abreu Figueiredo, J. et al. Efecto del alcohol polivinílico y la carboximetilcelulosa sobre las propiedades tecnológicas de las películas de gelatina de pescado. Informe científico 12, 10497 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-14258-y

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Recibido: 25 de febrero de 2022

Aceptado: 03 de junio de 2022

Publicado: 21 de junio de 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-14258-y

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